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原子吸收分光光度法測(cè)定進(jìn)口化肥鈉的含量

更新時(shí)間:2019-09-24      點(diǎn)擊次數(shù):1943

原子吸收分光光度法測(cè)定進(jìn)口化肥鈉的含量

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中鈉含量的方法。

1 適用范圍

適用于氯化鉀等。

2 方法提要

試樣用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度計(jì)于波長(zhǎng)589.0nm,以空氣-乙炔火焰測(cè)定鈉的吸光度。

3 儀器

AA-1800型原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈。

所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):

zui低靈敏度:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.2。

工作曲線線性:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值,不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍。

zui小穩(wěn)定性:zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù),相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù),應(yīng)分別不大于1.5%和0.6%(見附錄A)。

原子吸收分光光度計(jì)的工作條件:見附錄B。

4 試劑

4.1 氯化鉀(1%):稱取1g不含鈉的基準(zhǔn)氯化鉀,溶于100mL水中。

4.2

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

4.3

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL):準(zhǔn)確吸取50mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線,混勻,此溶液1mL含100?g鈉。

5 操作程序

5.1 試液制備

稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.001g)于250mL燒杯中,加50mL水,低溫加熱,使樣品溶解*后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,放置片刻,使溶液澄清或干濾。

5.2 鈉的吸光度測(cè)定

吸取5mL溶液(或?yàn)V液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。在原子吸收分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)589.0nm處,轉(zhuǎn)燃燒頭30°,在空氣-乙炔火焰中,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零,測(cè)量鈉的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉量。

5.3 工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0,1,2,3,4mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中,加入1mL氯化鉀溶液(4.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻,以水調(diào)零,測(cè)量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

鈉的百分含量,按下式計(jì)算:

 

式中:c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度,?g/mL;

V──測(cè)定時(shí)試樣的體積,mL;

m──V毫升試液所含的試樣質(zhì)量,g。

 

附 錄 A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計(jì)算

(補(bǔ)充件)

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計(jì)算公式如下:

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中:Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù);

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù);

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值;

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù);

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值;

O──零濃度溶液吸光讀數(shù);

n──測(cè)定次數(shù)。

 

附 錄 B

儀器的工作條件

(參考件)

使用AA-1800型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鈉的參考工作條件如下:

分析線:                                  589.0nm轉(zhuǎn)30°;

狹縫寬度:                                 0.5;

燈電流:                                     8mA;

空氣流量:                                 45L/min;

乙炔流量:                                 20L/min。

 

關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度法;進(jìn)口化肥鈉的含量;美析儀器;

 

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